干法激光粒度儀的關(guān)鍵使用技巧

風(fēng)醫(yī)機(jī)械

　　干法激光粒度儀是一種基于激光散射原理的高精度粒度分析設(shè)備，專為固體顆粒的粒度分布測量而設(shè)計(jì)。它通過激光束照射顆粒群，捕捉散射光信號并分析其空間分布強(qiáng)度，從而推算出顆粒的尺寸分布。該設(shè)備無需液體介質(zhì)，直接對干粉樣品進(jìn)行測試，避免了濕法測試中顆粒與液體相互作用可能帶來的誤差。
　　設(shè)備通過氦-氖激光器發(fā)射單色性好、強(qiáng)度穩(wěn)定的平行光束，照射到以氣溶膠形式分散的顆粒群。顆粒對激光的散射遵循米氏散射理論，散射光強(qiáng)度與顆粒直徑、折射率及散射角相關(guān)。傅里葉透鏡將不同角度的散射光聚焦至光電探測器陣列，中心區(qū)域探測器捕捉大角度散射光（對應(yīng)小顆粒），外圍探測器接收小角度散射光（對應(yīng)大顆粒）。通過Mie理論或Fraunhofer衍射模型反演數(shù)據(jù)，可得出D10、D50、D90等特征粒徑參數(shù)及粒度分布曲線。
　　干法激光粒度儀的關(guān)鍵使用技巧：
　　一、樣品準(zhǔn)備與選擇(源頭把控)
　　樣品代表性：
　　確保取樣均勻，特別是對于多相或易分層的樣品。進(jìn)行縮分時(shí)使用分樣器（如旋轉(zhuǎn)分樣器），避免手工分樣帶來的誤差。
　　取樣量需滿足儀器最小進(jìn)樣量要求，通常為幾十毫克到幾克。
　　樣品狀態(tài)：
　　干燥度：樣品必須充分干燥！水分會(huì)導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚，嚴(yán)重影響分散效果和結(jié)果。對于易吸濕樣品，測試前需在真空干燥箱中適當(dāng)溫度下干燥，并在干燥器中冷卻至室溫后立即測試。
　　預(yù)處理：對于結(jié)塊嚴(yán)重或硬團(tuán)聚的樣品，可先用研缽輕輕研磨（避免過度研磨改變粒徑），或使用超聲波輔助分散（注意：超聲可能破壞脆弱顆粒）。
　　二、分散系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化(核心技巧)
　　這是干法測試成敗的關(guān)鍵！需要根據(jù)樣品特性（密度、硬度、流動(dòng)性、團(tuán)聚性）進(jìn)行精細(xì)調(diào)節(jié)。
　　分散壓力(Dispersion Pressure):
　　原則：在保證樣品不被過度破碎（避免產(chǎn)生次生顆粒）的前提下，使用足夠高的壓力將團(tuán)聚體打散。
　　技巧：
　　從低到高逐步測試（如1.5 bar->2.0 bar->2.5 bar...）。
　　觀察遮光度(Obscuration)曲線和粒度分布結(jié)果。當(dāng)壓力增加，D50或D90顯著減小，說明團(tuán)聚被打破；當(dāng)壓力再增加，結(jié)果趨于穩(wěn)定，說明已達(dá)到最佳分散；若結(jié)果反向增大，可能顆粒被過度破碎或儀器過載。
　　記錄最佳壓力值，用于后續(xù)同類型樣品測試。
　　進(jìn)樣速率(Feed Rate):
　　原則：保證穩(wěn)定、連續(xù)的樣品流，同時(shí)遮光度維持在儀器推薦范圍（通常為5%-20%，具體看儀器型號）。
　　技巧：
　　調(diào)節(jié)進(jìn)樣器的振動(dòng)頻率或螺旋速度。
　　遮光度過低：增加進(jìn)樣速率或分散壓力（需謹(jǐn)慎）。
　　遮光度過高：降低進(jìn)樣速率。過高遮光度會(huì)導(dǎo)致多重散射，結(jié)果偏大。
　　觀察進(jìn)樣口，確保無“噴濺”或“斷流”現(xiàn)象。
　　測量時(shí)間(Measurement Time):
　　確保采集足夠多的顆粒信號，提高統(tǒng)計(jì)代表性。通常設(shè)置10-30秒。對于分布寬或濃度低的樣品，可適當(dāng)延長。
　　三、儀器設(shè)置與校準(zhǔn)
　　光學(xué)模型選擇：
　　大多數(shù)情況下使用米氏散射理論(Mie Theory)。
　　需要輸入樣品的折射率(Refractive Index)和吸收率(Absorption)。這是影響結(jié)果的關(guān)鍵參數(shù)！
　　技巧：查閱文獻(xiàn)、材料手冊或通過其他方法（如沉降法）輔助確定。不確定時(shí)，可嘗試不同值觀察結(jié)果變化趨勢。
　　背景測量：
　　每次更換樣品或長時(shí)間未使用后，務(wù)必進(jìn)行背景測量(Background Measurement)，以扣除環(huán)境粉塵和系統(tǒng)本底噪聲。
　　定期校準(zhǔn)：
　　使用標(biāo)準(zhǔn)微球（如NIST可溯源的聚苯乙烯微球）定期校準(zhǔn)儀器，驗(yàn)證光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性。建議每月或每季度一次。
　　四、測試過程中的關(guān)鍵操作
　　預(yù)分散：
　　開啟分散氣流和進(jìn)樣器，空跑10-30秒，確保管路內(nèi)無殘留顆粒。
　　實(shí)時(shí)監(jiān)控：
　　密切關(guān)注軟件界面上的遮光度實(shí)時(shí)曲線。理想曲線應(yīng)平穩(wěn)，波動(dòng)小。若波動(dòng)劇烈，說明進(jìn)樣不穩(wěn)定或分散不佳。
　　觀察粒度分布曲線的重復(fù)性。建議對同一樣品重復(fù)測試2-3次，結(jié)果應(yīng)高度重合（D50差異<3%）。
　　清潔管路：
　　每次測試后，用干燥潔凈的壓縮空氣吹掃進(jìn)樣管、分散管和測量區(qū)至少1分鐘，清除殘留樣品。
　　對于易殘留或高價(jià)值樣品，可使用無水乙醇潤濕的棉簽（確保完全干燥后）小心清潔進(jìn)樣口（嚴(yán)禁液體進(jìn)入儀器內(nèi)部！）。
　　五、常見問題與應(yīng)對技巧
　　問題：結(jié)果偏大，重復(fù)性差。
　　可能原因：分散壓力不足、樣品潮濕、進(jìn)樣不均。
　　技巧：提高分散壓力、確保樣品干燥、優(yōu)化進(jìn)樣速率。
　　問題：遮光度難以穩(wěn)定。
　　可能原因：樣品流動(dòng)性差、進(jìn)樣器堵塞、氣流不穩(wěn)。
　　技巧：檢查進(jìn)樣器是否堵塞，清潔；嘗試添加微量分散助劑（如氣相二氧化硅，需評估是否影響樣品）；檢查氣源壓力是否穩(wěn)定。
　　問題：小顆粒端信號弱或缺失。
　　可能原因：小顆粒易被氣流帶走未進(jìn)入測量區(qū)、遮光度過高導(dǎo)致多重散射掩蓋小顆粒信號。
　　技巧：降低進(jìn)樣速率，確保小顆粒能被有效捕捉；檢查光學(xué)系統(tǒng)是否污染。