實驗室凍干機的工作流程

鳴揚科技

實驗室凍干機的工作流程  
（一）預凍階段：凍結樣品，固化水分  
樣品預凍  
將樣品放入凍干機的預凍架（或先在-80℃冰箱預凍2-4小時，再轉移至設備），關閉凍干倉門，啟動制冷系統。  
待擱板溫度降至預設預凍溫度后，保持2-4小時（確保樣品完全凍結，無液態水分殘留，否則真空下會沸騰冒泡）。  
關鍵點：緩慢降溫（降溫速率5-10℃/min）可減少樣品結晶過大導致的結構破壞，對生物樣本尤為重要。  
（二）升華干燥（初級干燥）：冰直接升華為水蒸氣  
抽真空與升華啟動  
樣品完全凍結后，啟動真空泵，將凍干倉內真空度抽至預設值（通常10Pa以下）。真空環境降低冰的升華點，使樣品中的冰不經過液態直接變為水蒸氣。  
待真空穩定后，逐步提高擱板溫度（如從-40℃升至-10℃），通過擱板向樣品提供升華潛熱（每克冰升華需吸收約2800J熱量），加速水分蒸發。  
水分捕獲  
升華產生的水蒸氣在真空作用下被吸入冷凝器（溫度≤-50℃），凝結成固態冰（霜）附著在冷凝器內壁，避免水蒸氣進入真空泵污染系統。  
此階段需持續監測：樣品溫度（應低于共晶點1-2℃，防止融化）、真空度（穩定無波動）、冷凝器溫度（確保低于-45℃，高效捕水）。  
時長：根據樣品含水量而定，通常12-24小時（液態樣品比固態樣品耗時更長）。  
（三）解析干燥（次級干燥）：去除結合水，穩定樣品  
提高溫度與真空度  
當樣品中90%以上的自由水被去除后（樣品表面呈疏松多孔狀），進入解析階段：將擱板溫度升至20-40℃（根據樣品耐熱性調整，如酶類樣品不超過30℃），真空度提高至1-5Pa。  
高溫和高真空促使樣品細胞內的結合水（與蛋白質、多糖等結合的水分）脫離，進一步降低樣品含水量至≤3%（防止復溶后變質）。  
終點判斷  
觀察樣品形態：干燥后的樣品應保持原有形狀，質地疏松，無塌陷或黏連；  
監測真空度：若關閉真空泵后，真空度在10分鐘內無明顯上升（≤5Pa），說明解析完成。

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