光譜儀的使用方法

lai萊恩儀表

光譜儀的使用方法因光譜儀類型不同而有所差異，以下是常見的幾種光譜儀及其一般使用步驟：

一、紅外光譜儀

1.樣品準備

-氣體樣品：使用適當的氣體采樣裝置將氣體引入配有合適窗口（通常為NaCl或KBr等材料）的氣體池中，確保氣體池密封良好，避免氣體泄漏。

-液體樣品：對于純液體樣品，可直接滴加在鹽片（如KBr鹽片）上，形成薄層。如果是溶液，可根據實際情況選擇合適的溶劑將其稀釋后，再滴加在鹽片上。也可以使用液膜法，將液體樣品涂抹在兩塊鹽片之間形成液膜。

-固體樣品

-壓片法：將固體樣品與KBr粉末按一定比例（通常質量比約為1:100）混合，研磨均勻后放入模具中，用壓片機壓制成透明薄片。

-糊狀法：將固體樣品與適量的氟化鈉等糊劑混合，研磨成均勻的糊狀物，然后涂抹在鹽片上。

-薄膜法：對于一些能夠成膜的固體樣品，可直接將其制成薄膜后進行測量。

2.儀器開啟與參數設置

-打開紅外光譜儀的電源開關，等待儀器自檢完成。

-根據樣品的特點和測試要求，設置相應的參數，如掃描范圍（通常為400-4000cm?1）、掃描次數（一般為16次或32次，可根據實際情況調整以獲得較好的信噪比）、分辨率（常見的有4cm?1、2cm?1等）等。

3.背景掃描

-在進行樣品測量之前，需要先掃描背景光譜，以扣除空氣中水汽、二氧化碳等背景成分對測量結果的影響。通常，背景掃描的次數與樣品掃描次數相同。

4.樣品測量

-將準備好的樣品放入樣品倉的適當位置，關閉樣品倉蓋。

-點擊開始測量按鈕，儀器開始對樣品進行掃描，獲取樣品的紅外光譜圖。測量完成后，可在儀器配套的軟件上查看和處理光譜數據。

5.數據處理與分析

-對測量得到的紅外光譜圖進行基線校正、平滑處理等操作，以突出光譜特征。

-根據吸收峰的位置、強度和形狀等信息，結合已知的化學知識和標準譜圖，對樣品的成分和結構進行分析。

二、紫外-可見光譜儀

1.開機預熱

-打開紫外-可見光譜儀的電源開關，啟動儀器。大部分儀器需要預熱一段時間（一般為15-30分鐘），使儀器達到穩定的工作狀態。

2.波長校準

-使用具有已知最大吸收波長的標準物質（如重鉻酸鉀溶液等），對儀器的波長進行校準。通過測量標準物質的光譜，對比其已知的最大吸收波長，調整儀器波長，使測量值與標準值相符。

3.樣品準備與裝樣

-溶液樣品：將待測溶液倒入石英比色皿中，注意不要溢出，用擦鏡紙或濾紙吸干比色皿外壁的水漬。然后將裝有樣品的比色皿放入樣品池中，注意比色皿的方向和位置要正確。

-固體樣品：如果固體樣品是粉末狀且有良好的透光性，可將固體粉末均勻分散在石英板上，然后放入樣品池；如果是薄膜或片狀固體，可直接將樣品放置在光路中進行測量。

4.參數設置與測量

-根據樣品的性質和測試需求，設置測量參數，如掃描范圍（一般為190-900nm）、掃描速度、狹縫寬度等。

-選擇適當的測量模式（如吸光度模式、透過率模式等），然后點擊開始測量按鈕，儀器開始對樣品進行掃描，記錄光譜數據。

5.數據處理與分析

-測量完成后，可對光譜數據進行進一步的處理和分析。例如，可通過軟件扣除空白背景、進行峰面積計算、根據標準曲線法或吸收系數法等方法對樣品中的成分含量進行定量分析。

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