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標題: 干法激光粒度儀的關鍵使用技巧 [打印本頁]

作者: 風醫機械 時間: 2025-10-20 13:06
標題: 干法激光粒度儀的關鍵使用技巧
　　干法激光粒度儀是一種基于激光散射原理的高精度粒度分析設備，專為固體顆粒的粒度分布測量而設計。它通過激光束照射顆粒群，捕捉散射光信號并分析其空間分布強度，從而推算出顆粒的尺寸分布。該設備無需液體介質，直接對干粉樣品進行測試，避免了濕法測試中顆粒與液體相互作用可能帶來的誤差。
　　設備通過氦-氖激光器發射單色性好、強度穩定的平行光束，照射到以氣溶膠形式分散的顆粒群。顆粒對激光的散射遵循米氏散射理論，散射光強度與顆粒直徑、折射率及散射角相關。傅里葉透鏡將不同角度的散射光聚焦至光電探測器陣列，中心區域探測器捕捉大角度散射光（對應小顆粒），外圍探測器接收小角度散射光（對應大顆粒）。通過Mie理論或Fraunhofer衍射模型反演數據，可得出D10、D50、D90等特征粒徑參數及粒度分布曲線。
　　干法激光粒度儀的關鍵使用技巧：
　　一、樣品準備與選擇(源頭把控)
　　樣品代表性：
　　確保取樣均勻，特別是對于多相或易分層的樣品。進行縮分時使用分樣器（如旋轉分樣器），避免手工分樣帶來的誤差。
　　取樣量需滿足儀器最小進樣量要求，通常為幾十毫克到幾克。
　　樣品狀態：
　　干燥度：樣品必須充分干燥！水分會導致顆粒團聚，嚴重影響分散效果和結果。對于易吸濕樣品，測試前需在真空干燥箱中適當溫度下干燥，并在干燥器中冷卻至室溫后立即測試。
　　預處理：對于結塊嚴重或硬團聚的樣品，可先用研缽輕輕研磨（避免過度研磨改變粒徑），或使用超聲波輔助分散（注意：超聲可能破壞脆弱顆粒）。
　　二、分散系統參數優化(核心技巧)
　　這是干法測試成敗的關鍵！需要根據樣品特性（密度、硬度、流動性、團聚性）進行精細調節。
　　分散壓力(Dispersion Pressure):
　　原則：在保證樣品不被過度破碎（避免產生次生顆粒）的前提下，使用足夠高的壓力將團聚體打散。
　　技巧：
　　從低到高逐步測試（如1.5 bar->2.0 bar->2.5 bar...）。
　　觀察遮光度(Obscuration)曲線和粒度分布結果。當壓力增加，D50或D90顯著減小，說明團聚被打破；當壓力再增加，結果趨于穩定，說明已達到最佳分散；若結果反向增大，可能顆粒被過度破碎或儀器過載。
　　記錄最佳壓力值，用于后續同類型樣品測試。
　　進樣速率(Feed Rate):
　　原則：保證穩定、連續的樣品流，同時遮光度維持在儀器推薦范圍（通常為5%-20%，具體看儀器型號）。
　　技巧：
　　調節進樣器的振動頻率或螺旋速度。
　　遮光度過低：增加進樣速率或分散壓力（需謹慎）。
　　遮光度過高：降低進樣速率。過高遮光度會導致多重散射，結果偏大。
　　觀察進樣口，確保無“噴濺”或“斷流”現象。
　　測量時間(Measurement Time):
　　確保采集足夠多的顆粒信號，提高統計代表性。通常設置10-30秒。對于分布寬或濃度低的樣品，可適當延長。
　　三、儀器設置與校準
　　光學模型選擇：
　　大多數情況下使用米氏散射理論(Mie Theory)。
　　需要輸入樣品的折射率(Refractive Index)和吸收率(Absorption)。這是影響結果的關鍵參數！
　　技巧：查閱文獻、材料手冊或通過其他方法（如沉降法）輔助確定。不確定時，可嘗試不同值觀察結果變化趨勢。
　　背景測量：
　　每次更換樣品或長時間未使用后，務必進行背景測量(Background Measurement)，以扣除環境粉塵和系統本底噪聲。
　　定期校準：
　　使用標準微球（如NIST可溯源的聚苯乙烯微球）定期校準儀器，驗證光學系統和數據處理的準確性。建議每月或每季度一次。
　　四、測試過程中的關鍵操作
　　預分散：
　　開啟分散氣流和進樣器，空跑10-30秒，確保管路內無殘留顆粒。
　　實時監控：
　　密切關注軟件界面上的遮光度實時曲線。理想曲線應平穩，波動小。若波動劇烈，說明進樣不穩定或分散不佳。
　　觀察粒度分布曲線的重復性。建議對同一樣品重復測試2-3次，結果應高度重合（D50差異<3%）。
　　清潔管路：
　　每次測試后，用干燥潔凈的壓縮空氣吹掃進樣管、分散管和測量區至少1分鐘，清除殘留樣品。
　　對于易殘留或高價值樣品，可使用無水乙醇潤濕的棉簽（確保完全干燥后）小心清潔進樣口（嚴禁液體進入儀器內部！）。
　　五、常見問題與應對技巧
　　問題：結果偏大，重復性差。
　　可能原因：分散壓力不足、樣品潮濕、進樣不均。
　　技巧：提高分散壓力、確保樣品干燥、優化進樣速率。
　　問題：遮光度難以穩定。
　　可能原因：樣品流動性差、進樣器堵塞、氣流不穩。
　　技巧：檢查進樣器是否堵塞，清潔；嘗試添加微量分散助劑（如氣相二氧化硅，需評估是否影響樣品）；檢查氣源壓力是否穩定。
　　問題：小顆粒端信號弱或缺失。
　　可能原因：小顆粒易被氣流帶走未進入測量區、遮光度過高導致多重散射掩蓋小顆粒信號。
　　技巧：降低進樣速率，確保小顆粒能被有效捕捉；檢查光學系統是否污染。

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